本发明涉及一种有序介孔碳化钼的制备方法，属于有序介孔材料制备领域。

背景技术：

碳化钼作为过渡金属碳化物中的一种，因其同时具有共价化合物的硬度和脆度，离子晶体的高熔点和过渡金属的电磁性质，使碳化钼被用来耐磨耐热抗腐蚀材料的加工制备。碳化钼在做催化剂时表现出类似于贵金属铂的良好催化性能，且具有优异的抗硫抗中毒性、抗酸碱酸碱腐蚀能力和超高的热稳定性，在价格方面较贵金属低廉，使其广泛运用于催化加氢脱硫、催化加氢脱氮、催化重整反应和燃料电池电极反应。

目前，制备碳化钼的方法主要有：（1）高温碳化法，由钼的氧化物与c、co在高温下碳化，如专利cn1176312a以炭黑为碳源，与氧化钼混合后直接高温焙烧碳化，需要加热到1600ºc上，制得的碳化钼存在比表面积小，能耗高，催化剂表面积碳严重等缺点。（2）金属前驱体裂解，利用钼酸盐和六次甲基四胺或苯胺等有机物混合物裂解，该法制备复杂，产物会生成mo2n杂质。（3）程序升温反应法（tpr），该方法是使碳化气体通过钼的氧化物，然后采用缓慢的升温速率反应合成，是制备碳化钼材料应用最广泛的方法。如专利cn105214704a是以三氧化钼为钼源，甲烷气为碳源，在ch4/h2（1:3）混合气下碳化，控制不同阶段的升温速率碳化得到碳化钼。该法需要大通量的甲烷气，且程序升温速率缓慢，制备时间很长。

这些方法制得的碳化钼材料普遍存在孔径和比表面积较小，孔道结构无序等缺点，在作催化剂或催化剂载体不利于活性组分的扩散，严重影响了催化性能。目前文献中大多是将碳化钼负载在分子筛载体上，来提高其孔径和比表面积，且只是使用的载体不同。而很少有关于有序介孔结构的碳化钼材料的制备方法，同时为解决现有技术中还原碳化温度过高、耗时费能等问题，而通过一种较温和的合成工艺条件制备出有序介孔碳化钼材料。因此，本发明介绍了一种有序介孔碳化钼的制备方法。

技术实现要素：

本发明为解决现有技术存在的问题，提供了一种有序介孔碳化钼的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种有序介孔碳化钼的制备方法，包括如下步骤：

㈠硬模板法制备有序介孔碳

①将蔗糖、浓硫酸、去离子水置于容器中，搅拌配成均匀溶液；

②在均匀溶液中加入sba-15并搅拌均匀得到混合液，然后在超声环境下超声处理10min；

③然后将超声处理的混合液先后放入100ºc烘箱和160ºc烘箱中分别干燥炭化6h，得到黑棕色固体；

④将黑棕色固体研磨后加入蔗糖、浓硫酸、去离子水后混合均匀，然后先后放入100ºc烘箱和160ºc烘箱中分别干燥炭化6h，得到黑色固体；

⑤将黑色固体研磨后，置于管式炉内，在惰性气氛下，升温至900ºc±5ºc，保温处理时间为6h；

⑥将步骤⑤的黑色粉末浸泡于氢氟酸溶液24h，除去sba-15模板，用去离子水洗涤至中性，得到有序介孔碳；

㈡有序介孔碳/三氧化钼复合物的制备

①将有序介孔碳浸渍在钼酸铵溶液中，恒温搅拌2h，得到混合溶液；

②将得到的混合溶液置于100ºc环境下恒温蒸干水分，后置于管式炉内，在惰性气氛下，升温至550ºc±5ºc，保温处理时间为4h；

③将得到的产物再浸渍于钼酸铵溶液中，恒温搅拌2h，重复操作步骤②，得到有序介孔碳/三氧化钼复合物；

㈢镁热还原法制备有序介孔碳化钼

将有序介孔碳/三氧化钼复合物、镁粉以及氯化钠按质量比为1:1:10的比例均匀混合，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至600ºc～800ºc，保温处理时间为5h；得到的有序介孔碳化钼。